乙二臉四乙酸(E DTA)及其二鈉鹽(EDT午Na:)常含有微量次氮基三乙酸(NTA)。NTA的含量是控制化學試劑EDTA質量的主要指標之一,對EDTA中的微量NTA的測定已經引起人們的關注。Nb(V)一二甲酚橙褪色比色法川已用于EDTA中微量NT^的例行分析。LeblancLZ,83、FarrowL‘」等曾報道,以Cd一NTA絡合物的形式極譜法測定EDTA中的NTA,但這些方法手續較繁,靈敏度不夠高。我們在文獻〔2,4」工作的墓礎上,重新討論了極譜法測定EDTA中微量NTA的間題,制定了示波極譜法側定EDTA中NTA的方法。本方法可用于分析純EDTA和EDTA一Na:中O。腸%以下NTA的測定。 10~2對NTA標準溶液:準確稱取。.1911克次氮基三乙酸(A.R.),溶于適量的蒸餾水中,用Na0H溶液調節pH至8左右,轉入100毫升容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,備用。使用時再稀釋至所需濃度。 其他試劑均為分析純,按常規方法配制。所用水為蒸餾水或離子交換水。 寒驗部分儀器及試劑JP900型示波
極譜儀(濟寧華揚盛世......
(本文共計3頁)4.4.4.2 儀器
脈沖或
示波極譜儀。
4.4.4.3 試驗條件
工作電極:滴汞電極;
參比電極:銀-氯化銀或飽和甘汞電極;
對電極:鉑電極;
靈敏度:適當選擇;
除氧方式:通氮氣5min以上;
掃描電位范圍:-0.6~-1.1V。
4.4.4.4 測定方法
稱取1g試樣,加30mL熱水溶解,冷卻,用氫氧化鈉溶液(100g/L)調節溶液pH值為10.5~10.7(用酸度計控制)。滴加氯化鎘溶液(50g/L)至溶液有微量沉淀[滴加過程中應保持溶液pH值為10.5~10.7。必要時用氫氧化鈉溶液(100g/L)調節],用氫氧化鈉溶液(0.02g/L)稀釋至50mL。用極譜儀測定,其極譜波高不得大于標準波高的一半。
標準是取含0.5mg氨基三乙酸(C6H9NO6)的雜質測定用標準溶液及1g試樣,加30mL熱水溶解,冷卻,與同體積試樣溶液同時同樣處理
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