※食品中苯甲酸的測定
1、原理:
苯甲酸經濃硫酸和濃硝酸作用后,在0.3MNaCL—1.2MNaOH體系中,三電極、陰極化、二次微分的條件下,于-0.70V左右出現一靈敏導數波,波高與濃度成正比。
2、儀器與試劑:
2.1 JP900極譜分析儀。
2.2濃硫酸、濃硝酸/分析純。
2.3 0.3MNaCL—1.2MNaOH底液。
2.4 15%的亞鐵***溶液。
2.5 1mg/mL苯甲酸標準液。
3、操作步驟:
3.1儀器條件:
線性掃描功能:三電極系統,起始電壓-0.40V,終止電壓-0.90V,零點電壓5V,二次微分,陰極化一次掃描。
3.2標準曲線的繪制:
取5只25mL燒杯,其中一只做空白,其余四只分別加入1mg/mL苯甲酸標準液5uL、10uL、15uL、20uL,再加20mL0.3MNaCL—1.2MNaOH底液,上機,測得峰高求出標準曲線和相關系數。
3.3取樣:
3.3.1水質飲料類:準確吸取混合均勻的樣品0.5mL于25mL干燥燒杯中,加入1:1濃酸0.5mL于70-80度蒸干,再加19.5mL0.3MNaCL—1.2MNaOH底液,放置5分鐘后測定。
3..3.2套油、奶等濃質液體與固體類:準確稱取混合均勻的樣品適量(液體0.5mL固體0.1克)于25mL干燥燒杯中,加入0.1mL15%的亞鐵***,1:1濃酸1-2mL于70-80度消化蒸干,再加20mL0.3MNaCL—1.2MNaOH底液,放置5分鐘后測定。
3.4樣品的測定:
將樣品上機,用相同條件得到峰高,同時顯示出濃度。
當樣品數量教少時也可采用標準加入法計算。
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